對(duì)于
國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀常用的五種檢測(cè)器FID,TCD,ECD,F(xiàn)PD,NPD來(lái)說(shuō),感覺(jué)ECD的性能提高zui大,多家的性能指標(biāo)超過(guò)了以往的10-13的數(shù)量級(jí),*的體提升到了10-14,整整將靈敏度提高了一個(gè)數(shù)量級(jí)。已經(jīng)接近和達(dá)到外國(guó)廠家的水平;FID基本上維持在10-12的數(shù)量級(jí)上,至于其他檢測(cè)器個(gè)人感覺(jué)只是偶有驚艷之作。
國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀檢測(cè)器的介紹,選擇參考:
TCD:用于氣體、液體的常量分析。信噪比減小,無(wú)法調(diào)另,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過(guò)大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命。
FID:用于痕量硫、磷化合物檢測(cè)。特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì),會(huì)使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
ECD:檢測(cè)能俘獲電子的化合物。載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響zui大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí),在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作,不但靈敏度變低,而且線性亦變窄了。實(shí)踐證明:在操作ECD時(shí),載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對(duì)載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。
FPD和NPD等常用檢測(cè)器,用于痕量硫、磷化合物檢測(cè)。由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。